工艺测量是即时的,但分析仪响应却不可能是即时的。从取样口到分析仪始终存在延时。遗憾的是,这一延迟往往被低估或误解。
在分析取样系统中,延时定义为新样品行进到分析仪所需的时间。
时间延迟的原因?如何缩短延时?
样品系统内的延时是导致工艺分析仪结果不正确的常见原因。工艺测量是即时的,而分析仪响应则不然。从取样口到分析仪,始终存在延时。如下图所示,分析仪表 (AI) 系统的以下部分可能存在延时:工艺管路、取样口和探头、野外站、输送管路、样品调整系统、流切换系统及分析仪。
重要的是要了解延时是累积性的。时延包括流体从工艺管路到分析仪所用的总时间,其中包括最终分析所需的时间。例如,假设气相色谱仪分析样品需要用五分钟时间,那么,就必须在样品调整系统时延和流切换系统延时以及输送管路、现场站、取样口和探头的延时基础上加上这五分钟。然后,在上述时间的基础上还必须加上从流体被监测的工艺装置行进到取样口所需的时间。这才是从被监测的工艺装置到计算的分析仪所需的总时间。
遗憾的是,这段延时往往被低估,或者未被计算在内或误解。在许多情况下,分析仪专家和技术员往往忽视这种延时,而将注意力集中在如何让样品适合分析仪上。分析仪专家可能假设分析测量是即时的。然而,取样系统通常无法达到一分钟响应时间的行业标准,从而为延时创造了充足的机会。即使对于长周期时间,也应当尽量缩短延时。不过,超出行业标准的延时也未必带来问题。工艺工程师必须根据工艺动态确定可接受的延时。
当延时超出系统设计师的预期时间时就会成为问题。时延估算不准或假设错误会导致工艺控制不良。了解延时的原因并学习在合理的误差范围内计算或估算时延可以减少时延并提高整体系统响应能力。
为降低时延,通常情况下应该将取样口放在靠近分析仪的位置,尽管这并非始终可行。取样口应位于桶、罐、死角、滞流管路、冗余设备、陈旧设备(应淘汰此类设备以改善流动性)等延时源的上游。 在某些情况下,由于先前提及的因素,无法在工艺分析仪附近取样口位置。如果取样口与分析仪之间的距离较远,建议使用快速回路以提高流体输送到分析仪的速度。如果设计合理,快速回路中的流速会比通过分析仪管路的流速快得多。
对于气体样品,可使用现场工作站减小输送管路或快速回路中的压力。在相同的流速下,输送管路中的延时与绝对压力的减小成正比地降低。压力减小一半时,延时随之降低一半。现场工作站应尽可能靠近取样口。降压的时间越早越好。
而对于液体样品,不宜采用调节的现场工作站。应该将液体保持在高压力下以避免形成气泡。当液体样品需转变为气体后再进行分析时,可以在现场工作站使用汽化调压阀。然而,这将导致相当长的时延。当液体转变为气体时,体积将剧烈膨胀。膨胀率取决于液体的分子重量。
一般,调压阀后蒸气流量测值将是汽化调压阀前液体流量的 >300 倍。例如,当蒸气流量为 500 cm3/min 时,液体流量可能低于 2 cm3/min。因此,液体需要 25 分钟才能流过 10 英尺四分之一英寸的卡套管。为了缩短这段时间,我们必须减小调压阀前的卡套管容积。例如,使用长度仅为一英尺八分之一英寸的卡套管时,液体只需 30 秒时间就能够到达调压阀。 不过,这个时间还必须加上探头内的延时。探头越细,响应越快。.
获得更快响应的另一种方法是将汽化调压阀安装在尽可能靠近分析仪的位置。将调压阀安装在快速回路过滤器之后,同时使用另一个液体快速回路,以确保汽化调压阀之前的正向流动。这种设计的目的是尽可能地减少抵达调压阀的慢速液体量。
为了尽可能地避免延时,样流切换组件必须快速运行,并且在将新流输送到分析仪的同时快速冲洗干净旧样品。 双关断双排放 (DBB) 阀构造目前采用传统元件或小型模块式设计,能够提供死角小且无阀门泄漏造成的交叉流污染的样流切换。
传统的 DBB 采用串联式 DBB 构造,如下图所示。串联式 DBB 通过使用第二个截止阀而非 T 形连接件来消除死角。
采用 DBB 串联构造时,需要考虑流路问题,因为此构造可能导致压力降和流速变慢。可以通过查阅产品的 Cv(流阻指标)来估算压力降。Cv 越低,压力降越大,从而导致流速降低。
在 DBB 串联构造中,主样流(样流 1)不会导致过大的压力降,但是样流 2、样流 3 等则会导致越来越大的压力降和越来越长的流道,从而使得抵达出口的行程时间逐渐延长。结果造成不同流的抵达时间不同,因此难以为所有流设定统一的冲洗时间。
采用一体式流动回路的 DBB 构造(如下图所示)具有 DBB 串联构造的所有优势,同时又能够确保所有样流的压降较小且始终稳定。各样流的 Cv 以及得益于此的各样流抵达时间均是相同的。请注意,Cv 为 0.3 的元件产生的压降是 Cv 为 0.1 的元件的三分之一。
样品调整系统通过过滤样品以确保样品处于正确的相并调整其压力、流量和温度,以制备供分析之用的样品。为了在较小的空间限制下做到这些,本系统采用了许多相对较小的元件,包括压力表、调压阀、变截面流量计、流量控制器、单向阀、控制阀、球阀等。通常,小型模块式元件也可应用于狭窄空间的紧凑型解决方案。顶部安装式元件是根据全新取样/传感器计划 (NeSSI) 而遵循 ANSI/ISA 76.00.02 标准所制造的。与流切换阀一样,内部容积还不及压力降重要。在选择元件时,应比较制造商提供的 Cv。
样品调整系统使用的过滤器、汽液分离罐、凝聚过滤器等其它元件可能会使进入的新样品与旧样品混合,因此也会导致显著的延时。通过冲洗干净过滤器或脱离罐来改善延时,以便清除 95% 的旧样品。遗憾的是,这需要三倍于元件的容积进行冲洗。它假定前提是入口与出口相邻,如下图所示。
请考虑一个其入口和出口设计如图所示的过滤器。如果流速为 100 cm3/min 且过滤器容积为 100 cm3,则需要三分钟才能确保冲洗掉 95% 的旧样品。因此,为了确保样品准确,在计算这种 AI 系统的延时必须加上三分钟。这些计算公式也适用于工艺管路内的混合容积。
通常,气相色谱仪需要 5 到 10 分钟的时间来分析样品。红外线和紫外线分析仪的速度则快得多,在数秒内就能完成分析。分析仪专家、技术人员或工程师必须了解分析仪处理样品所需的时间。 必须在上文所述的从取样口到分析仪的总延时估算值的基础上加上这段时间。
如何使用调压阀控制时间延迟?
调压阀可控制压力,而分析系统中的压力与时间密切相关。在流量受控的气体系统中,压力越低,延时越短。
分析仪器系统的任何主要部分都可能发生延时,包括工艺管路、取样口和探针、现场工作站、输送管路、样品调整系统、样流切换系统和分析仪。下图是典型工艺分析仪取样系统的示例。
延时是累积性的。延时包括流体从被监测的工艺到分析仪所需的总时间。现在,我们将重点考虑现场工作站和调压阀在减少延时方面发挥的重要作用。
若要尽可能地缩短延时,应从取样口位置着手。应当将取样口放置在尽可能靠近工艺分析仪的位置,而且还应位于桶、罐、死角、滞流管路或者冗余或陈旧设备等工艺延时源的上游。
当取样液体时,取样口处的压力应足以使样品能够在不使用泵的情况下,流过输送管路或快速回路,泵不仅是一种昂贵的元件,而且还带来了额外的性能变化。
许多情况下,您可能无法取样口位置。您可能不得不使用原有取样口的位置,而且往往只能使用原有分析仪的安装位置。当取样口与分析仪之间的距离较大时,建议使用快速回路加快将流体输送到分析仪的速度并将未使用的部分返回到工艺中。
大多数分析仪表系统内都存在的另一个延时源是探头。探头的容积越大,延时就越严重。探头的长度和宽度都将影响容积。若您想要尽可能地降低延时,请选择低容积的探头。
在工艺分析仪需要液体样品的情况下,现场工作站中不使用调压阀。最好把液体保持在高压力以避免产生气泡。对于气体样品,可使用现场工作站减小输送管路或快速回路内的压力。
延时的缩短幅度与绝对压力的降低幅度成正比。压力降低一半时,延时将缩短一半。现场工作站应尽可能靠近取样口。降压的时间越早越好。我们看看现场工作站中可能适用的三种调压阀应用。调压阀在每种应用中的配置都略有不同。
调压阀应用 #1
在第一种应用中,目标是降低气压。压降不会产生冷凝。因此,可以使用简单的减压型调压阀。减压型调压阀在出口处保持恒定压力。传感元件(通常为隔膜或活塞)响应于下游压力而移动,从而允许控制元件(通常为锥形提升阀)改变气体通过的孔口流动面积。当传感元件响应于较高压力而被向上推动时,控制元件移动靠近调压阀座,并且孔口面积逐渐减小。随着传感元件在较低的压力下向下移动,孔口逐渐增大。在大多数分析调压阀中,调压阀上的手柄允许操作员通过压缩或松开,驱动传感元件相对于出口压力而运动的固定弹簧来设定出口压力。
金属隔膜特别适用于进口压力不会急剧变化或看重化学兼容性的应用。然而,在压力可能不一致或激增的应用中,活塞式调压阀可能更合适。
在第二种调压阀应用中,预计压降会导致冷凝。在压力降低的情况下,几乎所有气体都会损失能量(这被称为焦耳汤姆逊效应),从而导致冷却。如果气体接近其露点,则这种冷却会导致冷凝。在某些情况下,热损失可能大到足以导致冷凝,从而可能冻结调压阀。由于焦耳-汤姆逊效应,可能需要加热调压阀来保持气体温度高于露点。加热调压阀是一种系统流体流经加热元件的减压型调压阀。加热棒是需要的。
您可以计算加热棒所需的能量(或瓦数),以便在合理的功率范围内加热筒。每种气体都有一个焦耳-汤姆逊系数,可将此系数与压降和流速一起带入公式中,以计算所需的功率。
在第三种调压阀应用中,在使用气相色谱仪或其它分析仪分析液体之前必须变成气体。在这种情况下,应使用汽化调压阀。选择汽化调压阀可能是一件具有挑战力的事情,但如果合理选型并正确安装,则可以成为制备液体样品的可靠方法。汽化调压阀的目标是立即将整个样品蒸发为气体,以确保蒸发的样品代表液体工艺。
使用汽化调压阀时,必须密切注意温度和蒸气流量。如果流量过大,则样品将仅部分气化,液体将经调压阀流向分析仪。如果汽化器温度过高,则上游液体样品将被汽化。
最后,一定要正确设置汽化调压阀,以免造成较长的延时。当液体转变为气体时,体积将剧烈膨胀。增加量取决于液体的分子重量。一般,调压阀后蒸气流量测值将是汽化调压阀前液体流量的 300 倍。
例如,当蒸气流量为 600 cm3/分钟时,液体流量可能还不到 2 cm3/分钟。在这种情况下,液体将需要 25 分钟才能流过一段 3 米(约 10 英尺)的 6 mm (1/4 in.) 卡套管。为了缩短这段时间,我们必须减小调压阀前的卡套管容积。例如,使用长度仅为 30.5 cm(1 英尺)的 3.2 mm(1/8 英寸)卡套管时,液体只需 30 秒时间就能够到达调压阀。不过,这个时间还必须加上探头内的延时。探头越细,响应越快。
可用于加快响应的另一种方法是借助液体快速回路将汽化器移至更靠近分析仪的位置。在下图中,调压阀位于快速回路过滤器后面,同时使用另一个液体慢速旁通回路,以确保汽化调压阀之前良好的液体流动。这种设计的目的是尽可能地减少抵达蒸气调压阀的慢速液体量。
调压阀是解决分析系统中延时的重要工具。气体系统中的压力越低,响应时间就越快。一般而言,气体系统压力越早降低越好。在液体蒸发的情况下,请考虑使用液体快速回路以保持汽化调压阀之前的液体流动。现场工作站是复杂的分析仪器系统中可以显著降低延时的位置之一,但延时方法必须始终是全面的。为降低延时,必须仔细研究系统中所有可能的延迟原因。